ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПРЕДСПЕКА КРУПНЫХ ЧАСТИЦ АНДАЛУЗИТА НА ТЕРМОУСТОЙЧИВОСТЬ МУЛЛИТОКОРУНДОВОГО МАТЕРИАЛА

Кристаллическая структура андалузита (Al₂O3·SiO₂) принадлежит к орторомбической системе, а коэффициент теплового расширения его частиц характеризуется анизотропией. При высокой температуре он необратимо превращается в муллит и стеклофазу, богатую SiO₂, и соответственно изменяется его коэффициент теплового расширения. В процессе муллитизации ось кристалла изменится и превратится в длинные столбчатые кристаллы муллита. Микротрещины, вызванные несоответствием коэффициентов термического расширения в образце, повлияют на термостойкость образца, а предварительное спекание частиц андалузита может смягчить вышеуказанный эффект.
Изменение температуры предварительного обжига может контролировать степень муллитизации, а также изменится коэффициент теплового расширения некоторых крупных частиц муллита, что повлияет на разницу коэффициентов теплового расширения между крупными частицами андалузита и матрицей, тем самым влияя на стойкость к тепловому удару. образца. В этой работе 20 процентов (w) крупных частиц андалузита (зернистость 5-3 мм), предварительно обожженных при 1300-1600 градусах, добавляли в муллит-корундовый огнеупор для изучения влияния температуры предварительного спекания андалузита. Исследовано влияние размера трещины, а также влияние температуры предварительного спекания на термостойкость муллитокорундового огнеупора.
тест
1.1 Сырье
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95%, размер частиц d50=100нм Меньше или равен . Связующее – жидкие отходы целлюлозы.
1.2 Подготовка проб
Формула образца (w): 5~3 мм андалузитовый заполнитель (без предварительного обжига или предварительного обжига при разных температурах) 20 процентов, 3-1 и Меньше или равно 1 мм муллитового заполнителя 2{ {11}} процентов каждый, менее или равный 0,044 мм. Табличный корундовый порошок составляет 31 процент, активированный порошок оксида алюминия менее или равный 0,044 мм составляет 6 процентов, а микропорошок SiO₂ составляет 3 процента. Взвешивают агрегаты андалузита и муллита соответственно в пропорциях, смешивают все взвешенные мелкодисперсные порошки (таблитчатый корунд, активированный оксид алюминия и микропорошок SiO₂) и помещают в шаровую мельницу для предварительного перемешивания на 2 часа. Сначала добавьте заполнитель в смеситель и смешивайте его с жидкостью отходов целлюлозы в течение 3 минут, затем добавьте предварительно смешанный порошок и перемешивайте его в течение 15 минут. Однородно смешанный буровой раствор прессуют в длинный образец размером 25 мм × 25 мм × 125 мм с помощью стальной формы на машине для опрессовки при давлении 200 МПа. После сушки при 110° в течение 24 часов его помещают в лабораторную электропечь и выдерживают при 1450° в течение 3 часов. уволенный.
Кроме того, мелкодисперсная часть рецептуры берется для дозирования, а образец матрицы изготавливается путем смешивания, формования и обжига таким же образом, как описано выше, который используется для испытания на тепловое расширение.
1.3 Тестирование производительности
Фазовый состав частиц андалузита после предварительного обжига анализировали на дифрактометре BRUKERD8Focus×, диапазон сканирования 10 град ~70 град, напряжение 40 кВ, ток 30 мА, размер шага 0,02. степень ; согласно GB/T7320-2008 прокаливание измеряли методом эжекторного стержня. Термическое расширение постматричных образцов на 25-950 град. По ГБ/Т2997-2000 испытывают насыпную плотность и кажущуюся пористость образцов после обжига, линейную скорость изменения после обжига испытывают по ГБ/Т5988-2007, прочность на изгиб при комнатной температуре испытывается в соответствии с GB/T3001-2007, а прочность на изгиб при комнатной температуре - в соответствии с YB/T376.2. прочность после 5 термоударов с воздушным охлаждением при температуре 950 градусов), а модуль упругости измеряли с помощью прибора для измерения модуля упругости при нормальной температуре (DEMA-01); Сканирующий электронный микроскоп ZEISSLICMA анализирует микроструктуру обожженного образца. Образец должен быть отвержден смолой перед испытанием, а затем подвергнут коррозии плавиковой кислотой в течение 15 с, а затем покрыт золотом.
Результаты и обсуждение
2.1 Фазовый анализ крупных частиц андалузита после прокаливания
После прокаливания при 1300° основными фазами являются андалузит и небольшое количество кварца, что указывает на то, что муллит еще не начался; Часть его муллит; все это муллит после предварительного спекания при 1600 градусах, что указывает на то, что все это было муллитом. Видно, что остаточное содержание андалузита в заполнителе после предварительного спекания уменьшается с повышением температуры предварительного спекания, а скорость превращения муллита в андалузит увеличивается с повышением температуры предварительного спекания.
2.2 Физические свойства образца
С повышением температуры предварительного спекания крупных частиц андалузита расширение образца постепенно уменьшается, вплоть до его усадки. Андалузит превращается в муллит и стеклофазу, богатую SiO2-, в процессе предварительного спекания, и с повышением температуры предварительного спекания степень муллитизации андалузита увеличивается, и стекло, богатое SiO2-, фаза также увеличивается; в муллит-корунде. В процессе спекания образца остаточный андалузит будет продолжать превращаться в муллит. С одной стороны, с повышением температуры предварительного спекания андалузита количество остаточного андалузита уменьшалось, поэтому объемное расширение крупных частиц андалузита продолжало муллит в процессе спекания образца постепенно уменьшалось; С повышением температуры спекания стеклофаза, богатая SiO2-, увеличивается, так что эффект жидкой фазы, способствующий спеканию, постепенно усиливается. Основываясь на этих двух причинах, обожженный образец изменяется от расширения к сжатию с повышением температуры предварительного обжига крупных частиц андалузита.
С повышением температуры прокаливания андалузита модуль упругости прокаленных образцов непрерывно увеличивался с 20,23 ГПа у непрокаленного андалузита до 36,98 ГПа у прокаленного при 1600° андалузита. С повышением температуры предварительного спекания увеличивается степень муллитизации крупных частиц андалузита, уменьшается разница коэффициентов термического расширения между заполнителем и матрицей, постепенно уменьшается размер микротрещин, вызванных несоответствием коэффициентов термического расширения. Модуль упругости андалузита увеличился при добавлении температуры предварительного спекания андалузита.
С повышением температуры предварительного спекания андалузита прочность на изгиб при комнатной температуре обожженных образцов постепенно увеличивалась, но скорость сохранения прочности постепенно снижалась после 5-кратного воздействия термическим ударом с воздушным охлаждением при температуре 950 градусов. Это может быть связано с тем, что с повышением температуры предварительного спекания увеличивается степень муллитизации андалузита и уменьшается разница коэффициентов теплового расширения между заполнителем и матрицей. При спекании и охлаждении коэффициенты теплового расширения заполнителя и матрицы не совпадают. Размер микротрещин также постепенно уменьшается, в то время как микротрещины меньшего размера не могут играть роль в снятии термического напряжения, предотвращая появление новых трещин и распространение трещин в процессе термоудара, что приводит к постепенному уменьшению термического удара. сопротивление образца. . Следовательно, по сравнению с добавлением крупных частиц андалузита, предварительно обожженных, муллит-корундовый огнеупор с необожженными крупными частицами андалузита (5 ~ 3 мм) имеет лучшую стойкость к тепловому удару.